状态

自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3)为主，以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮受污染水体的氨氮 叫水合氨，也称非离子氨。非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而铵离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨氮的浓度≤1毫克/升。

氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

测试方法

氨气敏电极法

1 原理

在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。

2 检测步骤

用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。

使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。

与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。

通过鼓泡混合水样和试剂。

由测量系统自动控制反映时间。

残液由蠕动泵排出。

在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。

3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能

1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。

2.*检出限:仪器的*检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。

纳氏试剂分光光度法

折叠原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.

本法*检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法，*检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定.

折叠仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

折叠试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.

离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2 1mol/L盐酸溶液.

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.

3.6 防沫剂，如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.

0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.

3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

折叠测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:

分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定.

折叠计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(mg)后，

按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m--由标准曲线查得的氨氮量，mg;

V--水样体积，mL.

氨氮指标情况

工业废水中氨氮的标准限值范围为0.02-150mg/L，依据行业类型不同，氨氮的排放标准也不同。以下为环保标准中涉及氨氮指标情况，一级标准/排放标准限值（mg/L）

《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）：0.15mg/L（Ⅰ类）

《地表水环境质量标准》（GB/T14848-93）：0.02mg/L（Ⅰ类）

《污水综合排放标准》（GB8978-1996）：15/25/50mg/L

《肉类加工工业水污染排放标准》（GB13457-92）：15mg/L

《合成氨工业水污染排放标准》（GB13458-2001）：150/40mg/L

《生活杂用水水质标准》（CJ/T48-1999）：20/10mg/L

《柠檬酸工业污染物排放标准》（GB19430-2004）：100/80mg/L

《皂素工业水污染物排放标准》（GB20425-2006）：120/80mg/L

《纺织染整工业水污染物排放标准》（GB4287-92）：25/15mg/L

《啤酒工业污染物排放标准》（GB19821-2005）：15mg/L

《禽畜养殖业污染物排放标准》（GB18596-2001）：80mg/L

《医疗机构水污染物排放标准》（GB18466-2005）：15mg/L

《污水排入城市下水道水质标准》（CJ3082-1999）：35/25mg/L

《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）：25/8/5mg/L

《污水海洋处理装置工程污染控制标准》（GB18486-2001）：25mg/L